砷在自然界主要以三价和五价的有机或无机化合物形式存在。自然界中常见的三价砷有三氧化二砷(砒霜)、亚砷酸钠和三氯化砷；五价砷有五氧化二砷、砷酸及其盐类。无机砷在环境中或生物体内可以形成甲基砷化物．它在酸性环境中经金属催化释放新生态氧，并生成砷化氢，具有强毒性。元素砷基本没毒，但砷化合物具有不同的毒性，三价砷在体内的蓄积性和毒性均大于五价砷。砷能引起人体急性中毒、亚急性中毒、慢性中毒及具有致癌性、致畸性和致突变性。
食品中砷来源主要为：一、天然本底，几乎所有的生物体内都含有砷；二、环境中的砷对食品的污染，如含砷废水污染土壤，被农作物吸收；三、含砷农药及食品加工过程中的砷污染。
目前食品中砷的检验分析按照 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定GB5009.11-2014执行。本篇主要针对氢化物发生原子荧光光谱法测保健食品中无机总砷的样品前处理及仪器使用过程所遇到的一些问题展开讨论。
目前样品前处理主要用湿法消解（20mL硝酸+5mL高氯酸+1.25mL硫酸），前处理过程需注意以下问题：
①使用的试剂如硝酸都具有腐蚀性，高氯酸具有强氧化性，消解要在通风橱内进行；
②使用的酸的纯度会影响空白值（主要为硝酸），普通优级纯硝酸的空白值在100~200，要想降低样品空白值需使用更好硝酸（如我工作单位使用的默克硝酸），空白值在100以内；
③样品在电热板上加热之前需先加酸或只加硝酸浸泡过夜，不然样品在加热过程中易因反应剧烈而溅出三角瓶或增加高氯酸爆炸机率；
④消解油样时勿放在电热板中央温度最高处，并实时摇匀，以免油样烧糊，若遇到烧糊样品，需在样品变黑时尽快从电热板上取下，冷却后补加15~20mL硝酸消解便能挽救；
⑤消解至三角瓶冒硫酸白烟，对于硫酸白烟、高氯酸白烟我一直没搞清楚，网上查资料说这3种酸的沸点依次为：高氯酸（39℃）、硝酸（83℃）、硫酸（338℃）。高氯酸冒白烟（直上），硝酸冒棕色烟（直上），硫酸冒烟时溶液的温度已很高了（338℃），白色的烟（SO2）延杯壁缭绕向上，个人凭经验，消解至样液剩余2~3mL时冒白烟即可判定消解完成，若此时白烟还带黄色，说明消解不完全需补加10mL硝酸继续消化；
⑥赶酸需少量多次，以防消化液内酸度过高后期转移加入维c、硫脲后剧烈反应影响测量结果。
总之，样品前处理需小心谨慎，做好个人防护，以保障自身安全为前提。在仪器使用过程，我主要遇到过以下问题：
①进样针放入载流后冒泡，吸不上液体，这种情况一般为泵压得太松，压力不够；
②做标准空白RSD很长时间达不到设定标准，这是你要检查一下仪器是否液封，若液封后还是有这种情况，那就要检查一下管路是否有破损，由于长时间做样品不给管路做保养，塑料管路容易老化破损，影响检测结果；
③用载流做标准空白，标曲不过原点，这种情况很有可能是试剂污染或配置过程其他操作引入污染，至于怎么找到污染源就不详细描述，估计大家都有自己的解决方式，因此大家在配制载流及维c硫脲的过程尽量用自己常用的塑料瓶尽量不要用没泡过酸的玻璃仪器。
本文的写作仅为锻炼自己的写作能力，也是自己平时做实验的一些心得体会，欢迎同行提出宝贵的意见，或提出问题交流学习。
